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文档序号：23432347发布日期：2020-12-25 12:12阅读：232来源：国知局
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本发明涉及的是一种新型装饰用环保竹炭板的制备方法，属于竹材人造板加工技术领域。
背景技术：
目前，建筑以及室内装用板材主要以木/竹质人造板为主，是通过将木/竹质单元材料通过酚醛/脲醛树脂，或其他树脂经高温/高压负荷而成，所制备的板材具有天然木材或竹的纹理，在满足强度的同时又具有一定的美观性。但是这类板材的尺寸稳定性并不是太理想，尤其用作户外建筑装饰用材料时，在阳光的持续曝晒和雨水的浸泡过程中，容易出现变形、开裂，霉变、腐朽、变色等问题。
竹炭是通过竹材经过高温热解而形成的炭材料，具有疏松多孔的结构，其分子细密多孔，质地坚硬等特点。在建筑装潢，将竹炭放置在楼房底层或地板下，具有防潮、防霉、防虫、改善环境的功效。由于竹炭具有自动调湿功能，且功效持久不变，故其远优于中国普遍在楼房下放置生石灰的方法。竹炭粉用于建筑涂料加工生产，前景非常广阔。随着居民生活品质的改善，如今竹炭颗粒包装的地板专用竹炭和木质地板一起铺置受到人们的喜爱和环保界的倡导。在材料工业，竹炭可制成一部分新型复合材料，如超微粉竹炭布、竹炭陶瓷多孔体、粉末成型复合材料、还可以制成可降解塑料的填充剂、饲料添加剂等。
当前，用竹炭制成的人造板也以用到建筑材料材料中，如竹炭地板、门板、等其它装饰材料，主要是利用竹炭的高孔隙率来有效地减少建筑残材的污染物，保护空间环境。当前竹炭板的制备方法主要是以竹炭粉、树脂以及其他润滑剂、稳定剂混合后压缩挤压而成型，该方法主要存在的问题是成本偏高，且竹炭粉在树脂中的均匀性不高，成型板材的密度不均匀。
技术实现要素：
本发明提出的是一种新型装饰用环保竹炭板的制备方法，其目的在于解决现有竹炭板成本偏高、竹炭粉在树脂中的分散不均匀而导致竹炭板的密度不均匀等问题，提出一种新型装饰用竹炭板的制备方法，以生物质纳米纤维素为分散剂和稳定剂，将竹炭粉末均匀分散在水溶液中，形成分散均匀且稳定的竹炭粉/纳米纤维素悬浮液，冷冻干燥后形成片状竹炭粉气凝胶，再将气凝胶浸渍酚醛树脂，低温干燥后热压成竹炭板材。
本发明的技术解决方案：
一种新型装饰用环保竹炭板的制备方法，具体包括如下步骤：
(一)将制备的竹炭粉碎成300目～1000目的竹炭粉末(粒径在10～50μm范围内)；
(二)以生物质纳米纤维素为分散剂，纳米纤维素径级在20～200之间，将纳米纤维素溶解在去离子水中，形成一定浓度的纳米纤维素溶液；
(三)将制备的竹炭粉按一定比例添加到纳米纤维素溶液中，常温下均匀搅拌一定时间后，再进行超声分散处理，制备成分散均匀且稳定的竹炭粉/纳米纤维素溶液；
(四)将制备好的竹炭粉/纳米纤维素溶液采用旋转蒸发仪浓缩成竹炭粉/纳米纤维素凝胶状态，取出后经过冷冻干燥形成块状或者片状竹炭粉气凝胶；
(五)将获得的竹炭粉气凝胶进行再次粉碎，制备成粒度平均直径为3～5mm的气凝胶颗粒；
(六)将获得的竹炭粉气凝胶颗粒放入酚醛树脂水溶液中浸渍一定时间，取出常温晾干，在低温干燥一定时间后形成浸胶的竹炭粉气凝胶颗粒；
(七)通过预定的竹炭板密度对浸胶的竹炭粉颗粒进行称重，然后均匀铺装在热压板模具中，在高温高压下压制成新型装饰用竹炭板材。
本发明的有益效果在于：
1)现有竹炭板的制备方法主要是将竹炭粉与塑料颗粒(聚苯乙烯、高密度聚乙烯、聚氯乙烯等树脂)混合，再添加稳定剂、pe蜡、润滑脂、发泡调节剂等成分压缩挤压而成型。这种方法的主要特点是产品仍存在大量不可降解的塑料，不具备环保性的特点，同时，碳粉在塑料中很难均匀分散，导致产品出现密度不均匀，产品力学性能不理想等问题。另一方面，产品的组成成分偏多，工艺很难控制，生产成本偏高。
2)本发明主要是利用生物质纳米纤维素的分散功能将微米级竹炭粉均匀分散在水溶液中，经过缩水、冷冻干燥后可以形成均匀的竹炭气凝胶，再制备成直径均匀的竹炭气凝胶颗粒，可以使最终成型的竹炭板具有均匀的密度，形成性能均一的竹炭板材。
3)本发明一方面利用了生物质纳米纤维素的分散稳定作用，另一方面纳米纤维素优异的力学性质可提高竹炭板的抗拉强度和弹性模量，解决当前竹炭板脆性较大、力学性能不理性的问题。
4)本发明所采用的原料成分简单，且使用的生物质纳米纤维素可以完全降解，真正达到环保的目的。而且本发明的生产设备采用常规的多层人造板热压机即可生产，具有生产效率高、产量大的特点。
具体实施方式
一种新型装饰用环保竹炭板的制备方法，具体包括如下步骤：
(一)制备或购买的竹炭含水率10％～14％，固定碳含量85％～88％；灰分含量2％～4％；比表面积300～600m2/g；挥发分6％～8％；气干密度≥0.800g/cm3。然后将竹炭粉碎成300目～1000目的竹炭粉末(粒径在10～50μm范围内)。
(二)以生物质纳米纤维素为分散剂，纳米纤维素径级在10～100之间，将纳米纤维素溶解在去离子水中，形成一定浓度的纳米纤维素溶液；
以80～100目的竹粉为原料，采用浓度为15～25％的亚氯酸溶液和氢氧化钠溶液去除木质素和半纤维素后，通过tempo氧化法，即称取0.01gtempo和0.1gnabr溶于100ml去离子水中，加入1g的α-纤维素持续搅拌至全部溶解，再缓慢滴入8mmol的次氯酸钠，并分别用稀盐酸和naoh溶液调节ph至10左右，反应4h后加入5ml无水乙醇终止反应，用去离子水洗至中性。取2mg/ml的氧化纤维素悬浮液在600w功率下超声30min，然后离心处理10min(速度10000r/min)，收集离心管中的上清液，即得到纳米纤维素悬浮液，最后配制成质量浓度为0.2～0.5％的纳米纤维素溶液。
(三)将竹炭粉按一定比例添加入纳米纤维素溶液中，竹炭粉与纳米纤维素的质量比为3～8：1。常温下磁力搅拌4～6小时，再低温超声分散30～45分钟，即得到竹炭粉/纳米纤维素溶液；
(四)将制备好的竹炭粉/纳米纤维素溶液采用旋转蒸发仪在60℃旋转蒸发12～18小时浓缩成竹炭粉/纳米纤维素凝胶，然后在-50℃冷冻6～8小时，取出后经过然真空(3.5～6pa)干燥形成竹炭粉块状材料。
(五)将获得的竹炭粉块状材料进行再次粉碎，制备成粒度平均直径为3～5mm的竹炭粉颗粒。
(六)将获得的竹炭粉颗粒放入水溶性酚醛树脂(固含量为30～40％)中浸渍30～60分钟，取出常温晾干12～24小时后，在50～80℃下低温干燥4～12小时，将竹炭粉颗粒的含水率控制在10～16％范围内。
(七)通过预定的竹炭板密度(0.55～0.8g/cm3)对浸胶的竹炭粉颗粒进行称重，然后均匀铺装在热压板模具中(热压板尺寸根据常规人造板热压机决定)，竹炭板后厚度根据实际所需产品的规格而决定，在135～150℃的温度范围内、单位压力在1.0～4.0mpa范围内，热压时间根据产品厚度而决定，最后冷却至40～60℃卸板，得到所需的新型装饰用环保竹炭板。
实施例1
按含水率10％，固定碳含量85％～88％，灰分含量2％～4％，比表面积400m2/g，挥发分6％～8％；气干密度为0.800g/cm3的要求购买竹炭，然后将竹炭烘至绝干后粉碎成500目的竹炭粉末。
以100目的竹粉为原料，采用浓度为25％的亚氯酸溶液和氢氧化钠溶液去除木质素和半纤维素后，通过tempo氧化法，即称取0.01gtempo和0.1gnabr溶于100ml去离子水中，加入1g的α-纤维素持续搅拌至全部溶解，再缓慢滴入8mmol的次氯酸钠，并分别用稀盐酸和naoh溶液调节ph至10左右，反应4h后加入5ml无水乙醇终止反应，用去离子水洗至中性。取2mg/ml的氧化纤维素悬浮液在600w功率下超声30min，然后离心处理10min(速度10000r/min)，收集离心管中的上清液，即得到纳米纤维素悬浮液，纳米纤维素的径级分布在10～50nm的范围内，最后配制成质量浓度为0.3％的纳米纤维素溶液。
将竹炭粉与纳米纤维素的质量比按8:1的配比加入纳米纤维素溶液中，常温下磁力搅拌4小时，再低温超声分散30分钟，得到竹炭粉/纳米纤维素溶液；将制备好的竹炭粉/纳米纤维素溶液采用旋转蒸发仪在60℃旋转蒸发12小时浓缩成竹炭粉/纳米纤维素凝胶，然后在-50℃冷冻8小时，取出后经过然真空(5pa)干燥形成竹炭粉块状材料。将获得的竹炭粉块状材料进行再次粉碎，制备成粒度平均直径为3mm的竹炭粉颗粒。
将获得的竹炭粉颗粒放入水溶性酚醛树脂(固含量为35％)中浸渍30分钟，取出常温晾干24小时后，在60℃下低温干燥12小时，将竹炭粉颗粒的含水率控制在10～16％范围内。设定竹炭板密度(0.6g/cm3)对浸胶的竹炭粉颗粒进行称重，然后均匀铺装在热压板模具中(热压板幅面为1220×2440mm)，竹炭板厚度为6mm，设定热压温度为140℃、单位压力为2.0mpa，热压时间为15分钟，最后冷却至60℃卸板，得到新型装饰用环保竹炭板。
该方法生产的竹炭板的实际密度为0.61g/cm3，阻燃等级为b1级，含水率为2％，面握钉力为2340n，抗弯强度为27mpa，弹性模量为2840mpa。
实施例2
按含水率10％，固定碳含量85％～88％，灰分含量2％～4％，比表面积500m2/g，挥发分6％～8％；气干密度为0.80g/cm3的要求购买竹炭，然后将竹炭烘至绝干后粉碎成800目的竹炭粉末。
以100目的竹粉为原料，采用浓度为25％的亚氯酸溶液和氢氧化钠溶液去除木质素和半纤维素后，通过tempo氧化法，即称取0.01gtempo和0.1gnabr溶于100ml去离子水中，加入1g的α-纤维素持续搅拌至全部溶解，再缓慢滴入8mmol的次氯酸钠，并分别用稀盐酸和naoh溶液调节ph至10左右，反应4h后加入5ml无水乙醇终止反应，用去离子水洗至中性。取2mg/ml的氧化纤维素悬浮液在600w功率下超声30min，然后离心处理10min(速度10000r/min)，收集离心管中的上清液，即得到纳米纤维素悬浮液，纳米纤维素的径级分布在10～50nm的范围内，最后配制成质量浓度为0.5％的纳米纤维素溶液。
将竹炭粉与纳米纤维素的质量比按5:1的配比加入纳米纤维素溶液中，常温下磁力搅拌6小时，再低温超声分散45分钟，得到竹炭粉/纳米纤维素溶液；将制备好的竹炭粉/纳米纤维素溶液采用旋转蒸发仪在60℃旋转蒸发12小时浓缩成竹炭粉/纳米纤维素凝胶，然后在-50℃冷冻12小时，取出后经过然真空(6pa)干燥形成竹炭粉块状材料。将获得的竹炭粉块状材料进行再次粉碎，制备成粒度平均直径为4mm的竹炭粉颗粒。
将获得的竹炭粉颗粒放入水溶性酚醛树脂(固含量为35％)中浸渍40分钟，取出常温晾干24小时后，在70℃下低温干燥12小时，将竹炭粉颗粒的含水率控制在10～14％范围内。设定竹炭板密度(0.70g/cm3)对浸胶的竹炭粉颗粒进行称重，然后均匀铺装在热压板模具中(热压板幅面为1220×2440mm)，竹炭板厚度为8mm，设定热压温度为150℃、单位压力为3.0mpa，热压时间为20分钟，最后冷却至50℃卸板，得到新型装饰用环保竹炭板。
该方法生产的竹炭板的实际密度为0.706g/cm3，阻燃等级为b1级，含水率为3％，面握钉力为3170n，抗弯强度为38mpa，弹性模量为3790mpa。
实施例3
按含水率10％，固定碳含量85％～88％，灰分含量2％～4％，比表面积500m2/g，挥发分6％～8％；气干密度为0.90g/cm3的要求购买竹炭，然后将竹炭烘至绝干后粉碎成1000目的竹炭粉末。
以100目的竹粉为原料，采用浓度为25％的亚氯酸溶液和氢氧化钠溶液去除木质素和半纤维素后，通过tempo氧化法，即称取0.01gtempo和0.1gnabr溶于100ml去离子水中，加入1g的α-纤维素持续搅拌至全部溶解，再缓慢滴入8mmol的次氯酸钠，并分别用稀盐酸和naoh溶液调节ph至10左右，反应4h后加入5ml无水乙醇终止反应，用去离子水洗至中性。取2mg/ml的氧化纤维素悬浮液在600w功率下超声30min，然后离心处理10min(速度10000r/min)，收集离心管中的上清液，即得到纳米纤维素悬浮液，纳米纤维素的径级分布在10～50nm的范围内，最后配制成质量浓度为0.5％的纳米纤维素溶液。
将竹炭粉与纳米纤维素的质量比按3:1的配比加入纳米纤维素溶液中，常温下磁力搅拌6小时，再低温超声分散45分钟，得到竹炭粉/纳米纤维素溶液；将制备好的竹炭粉/纳米纤维素溶液采用旋转蒸发仪在60℃旋转蒸发12小时浓缩成竹炭粉/纳米纤维素凝胶，然后在-50℃冷冻12小时，取出后经过然真空(5pa)干燥形成竹炭粉块状材料。将获得的竹炭粉块状材料进行再次粉碎，制备成粒度平均直径为5mm的竹炭粉颗粒。
将获得的竹炭粉颗粒放入水溶性酚醛树脂(固含量为35％)中浸渍45分钟，取出常温晾干24小时后，在80℃下低温干燥12小时，将竹炭粉颗粒的含水率控制在12～16％范围内。设定竹炭板密度(0.80g/cm3)对浸胶的竹炭粉颗粒进行称重，然后均匀铺装在热压板模具中(热压板幅面为1220×2440mm)，竹炭板厚度为10mm，设定热压温度为150℃、单位压力为2.5mpa，热压时间为24分钟，最后冷却至40℃卸板，得到新型装饰用环保竹炭板。
该方法生产的竹炭板的实际密度为0.804g/cm3，阻燃等级为b1级，含水率为3％，面握钉力为3218n，抗弯强度为46mpa，弹性模量为4589mpa。
以上实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
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该技术已申请专利。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
技术研发人员：郝明亮;黄超
技术所有人：湖南竹海炭生源生物科技有限公司
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